在硫酸铜的催化作用下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为铵态氮，加入过量碱液蒸馏出氨，吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。由定氮瓶(蒸馏瓶)、定氮球、直形冷凝管和葫芦接收瓶(带双连球锥形瓶)组成。新型提出了***种定氮蒸馏装置，其包括加热炉、蒸馏瓶、定氮缓冲球、三通管、冷凝管及存储容器，其中：所述加热炉设置在所述蒸馏瓶下方，所述定氮缓冲球设置在所述蒸馏瓶的上方并与所述蒸馏瓶的顶部开口端连通；所述三通管的第***开口端与所述定氮缓冲球连通，所述三通管的第二开口端与所述冷凝管的上端开口连接，所述三通管的第三开口端内设有可移除的堵塞件，所述冷凝管的下端开口延伸至所述存储容器内。本实用新型采用三通管连接定氮缓冲球和冷凝管，蒸馏水样时，将堵塞件密封至三通管的第三开口端以防止气体泄漏；蒸馏完成后，移除堵塞件，使得定氮蒸馏装置的内外气压***致，防止冷却过程中存储容器内的液体被倒吸进蒸馏瓶。
